一、實操前準備
1. 設備與流路檢查
確認液相 / 氣相色譜主機、多位多通閥驅動控制器通電正常,無報警代碼;
目視檢查閥頭、閥芯、各通道管路接頭無漏液、滲液,管路無彎折擠壓;
逐路核對管路標識:載液 / 載氣通道、樣品進樣通道、定量環、沖洗通道、廢液排空通道,杜絕管路接錯;
檢查定量環、流通池、色譜柱連接牢固,高壓流路接頭按標準扭矩擰緊,防止切換時壓力驟升泄漏。
2. 介質與壓力預平衡
通入流動相 / 載氣,打開泵源、氣源,緩慢升壓至常規工作壓力;
保持流路沖洗 5~10min,排盡管路氣泡,基線、壓力曲線平穩無大幅波動再操作閥體;
手動模式逐一切換全部閥位,觀察每一路切換時壓力變化,若壓力驟降、驟升,排查管路堵塞或接頭松動。
3. 閥位零點校準
控制器切換至手動操作模式,執行閥體回零,確認閥體停留在初始待機位;
依次切換 1#、2#、3#… 所有通道,觀察屏幕閥位反饋數值與實際通道一一對應;
出現閥位偏移、到位卡頓,微調電機驅動原點參數,保證每次切換閥芯到位。
二、基礎流路切換實操步驟(手動模式)
1. 待機平衡流路
閥體置于平衡位,流動相持續流過色譜柱、檢測器,穩定壓力與基線,作為切換操作基準狀態。
2. 單通道樣品切入操作
在控制器面板輸入目標樣品通道編號,發送切換指令;
等待閥體動作延時(標準 0.5~2s),直至系統顯示 “閥位到位”;
靜置置換延時 3~10s,讓通道內原有介質被樣品置換,避免交叉污染;
完成進樣 / 采樣檢測后,切換回平衡沖洗通道。
3. 多路依次切換實操
按樣品編號順序記錄通道號,單次只切換一個通道,禁止連續快速切換;
每切換一路,等待壓力、流量恢復穩定后,再執行下一路切換;
全部樣品通道測試完畢,切換至廢液排空通道,沖洗整套采樣流路。
三、常見色譜專用切換流程
1. 多樣品自動進樣切換(液相)
平衡位:流動相直通色譜柱,樣品環與樣品瓶管路連通;
采樣位:流動相推入定量環,完成樣品定量;
進樣位:閥體切換,載液攜帶定量環內樣品進入色譜柱;
沖洗位:測試結束切換至廢液通道,清洗定量環與采樣管路,殘留樣品排空。
2. 氣相多路氣體樣品切換
載氣常通色譜柱,待測氣體通道持續吹掃置換;
切換至目標氣路,氣體充滿定量環后,切至進樣位;
檢測完成切換吹掃通道,用載氣清洗閥體內部,消除氣體交叉干擾。
3. 柱切換 / 預分離流路切換
低保留組分直接切入分析柱;
高保留雜質切換至廢液通道提前排空;
目標組分切換至主色譜柱分離,依靠多通閥時序切換實現雜質剔除。
四、自動化程序切換實操
進入程控編輯界面,按檢測順序錄入閥位編號、切換延時、駐留時間;
空載模擬運行完整程序,全程觀察閥體動作順序,確認無跳道、漏切換;
通入流動相帶壓試運行 1 個循環,微調置換延時,解決峰展寬、樣品殘留問題;
保存程序模板,批量檢測直接調用,實現無人值守自動流路切換。
五、切換過程關鍵控制要點
壓力管控:閥體切換瞬間會產生壓力沖擊,高壓力色譜系統延長切換延時,避免壓力沖擊損傷色譜柱與檢測器;
防交叉污染:每路樣品測試后必須切換沖洗通道,粘性、高濃度樣品延長沖洗時長;
閥芯保護:禁止帶壓強行手動撥動閥芯,必須通過控制器發送指令切換;
氣泡管控:切換后若基線出現尖峰毛刺,說明管路存在氣泡,延長平衡沖洗時間。
六、切換異常現象與現場處理
切換后壓力大幅下降:對應通道管路脫落、接頭滲漏,立即停機泄壓重新緊固;
閥位指令下發無動作:驅動電機故障、限位傳感器臟污,清潔傳感器或重啟控制器;
峰面積重復性差:置換延時不足、定量環殘留,增加流路置換時間;
不同樣品間出現雜峰:閥體內部殘留樣品未沖洗干凈,延長廢液沖洗步驟;
閥體切換卡頓:閥芯結晶、鹽類沉積,拆卸閥頭用合適溶劑超聲清洗密封閥芯。
七、實操后收尾規范
全部樣品檢測完成,將閥體切換至廢液沖洗通道,長時間沖洗采樣、定量環管路;
含水相、緩沖鹽流動相需切換純水沖洗閥體,防止鹽析結晶卡閥;
沖洗完畢,閥體回歸初始待機位,關閉泵 / 氣源、控制器電源;
記錄切換通道順序、閥體有無卡頓漏液、沖洗溶劑類型,做好設備使用臺賬。
八、流路切換禁止操作
未排氣泡、壓力不穩定時頻繁切換閥體;
高鹽、高粘度樣品測試后不沖洗閥體直接停機;
快速連續切換多個通道,介質置換不完全造成樣品交叉污染;
拆卸、插拔管路時帶壓操作;
多位多通閥屏蔽閥位到位報警、超時保護,長期帶病自動切換。